De belangrijkste bereidingsmethode van polyethersulfon
Een methode voor het synthetiseren van polyethersulfonhars, waarvan de belangrijkste grondstoffen bisfenol S en 4,4-dichloordifenylsulfon zijn in ongelijke molaire verhoudingen, waarbij bisfenol S en 4,4-dichloordifenylsulfon De molaire verhouding is 0.90~0.999:1; de massaverhouding van het oplosmiddel dat in het reactieproces wordt gebruikt, is 3: 5 ~ 5: 2 gemengd oplosmiddel van dimethylsulfon en sulfolaan, xyleen wordt gebruikt als dehydratatiemiddel, K2CO3 wordt gebruikt als zoutvormend middel, de hele reactie Het proces werd uitgevoerd onder stikstof bescherming. Het vaste-stofgehalte van het systeem wordt geregeld op 25 procent ~ 40 procent, het xyleen is 10 procent ~ 20 procent van het oplosmiddelgewicht en de molaire hoeveelheid K2CO3 is 1,01 ~ 1,1 keer die van bisfenol S.
De specifieke stappen zijn: voeg {{0}},5 mol 4,4-dichloordifenylsulfon, 0,4985 mol bisfenol S en een massaverhouding van 3:5 dimethylsulfon tot sulfolaan toe aan een vier- halskolf uitgerust met een condenswaterafscheider en een thermometer. Meng oplosmiddel 987.45g, xyleen 148.118g en K2CO372.3321g, roer en verwarm onder stikstofbescherming totdat alle toegevoegde stoffen zijn opgelost en blijf opwarmen tot 100 graden ~ 110 graden, het reactiesysteem begint azeotroop te worden, de bovenste laag van xyleen wordt teruggevloeid in de kolf, het vocht in de onderste laag stroomt er direct uit. Tijdens het reactieproces werd het bovengenoemde gemengde oplosmiddel continu druppelsgewijs toegevoegd om het gestoomde water te vervangen om het vloeistofpeil in evenwicht te houden. Nadat al het water in het reactiesysteem azeotropisch was verwijderd, werd het koken onder terugvloeiing gedurende 30 minuten voortgezet om het xyleen eruit te stomen. Verhoog de temperatuur tot 220 graden, zet de reactie 4-5 uur voort, stop dan met verwarmen en blijf spoelen met stikstof totdat de temperatuur van de oplossing 95 graden -100 graden is. De oplossing werd langzaam op een schone glasplaat gegoten en in een zuurkast geplaatst om op natuurlijke wijze af te koelen tot kamertemperatuur. Het verkregen product werd gedroogd in een vacuümoven, geplet en vervolgens herhaaldelijk gekookt met gedestilleerd water gedurende 10 keer om het oplosmiddel en de bijproducten in het product te verwijderen en te gebruiken. De AgNO3-oplossing wordt gedetecteerd totdat er geen wit neerslag verschijnt en vervolgens gedroogd in een vacuümoven om polyethersulfonhars te verkrijgen.
